Presence of -martensite as an intermediate phase during the strain-induced transformation of SUS304 stainless steel

秦野 正治*; 久保田 佳基*; 菖蒲 敬久; 森 茂生*

Philosophical Magazine Letters, 96(6), p.220 - 227, 2016/06

https://doi.org/10.1080/09500839.2016.1190876

さびにくい鉄鋼材料として原子炉シュラウドをはじめ最も実用材料として使用されているステンレス鋼SUS304の加工誘起マルテンサイト変態における中間相として六方晶相が出現することを明らかにした。SUS304に応力を加えると結晶構造が変わり、強度や延性が向上することが知られているが、機械的性質のさらなる向上のためには、この相変態のプロセスを解明することが大変重要である。本研究ではSPring-8の高輝度放射光を用いることにより、「室温において」今までないとされてきた中間相とその応力依存性を観測、さらに、ローレンツ透過電子顕微鏡観察により、結晶粒界面に生成した中間相を介して新しい相に変態する全く別のプロセスの存在を明らかにした。

Orientational ordering of iron silicide films on sputter etched Si substrate

五十嵐 慎一*; 勝俣 敏伸*; 原口 雅晴*; 齊藤 健*; 山口 憲司; 山本 博之; 北條 喜一

Vacuum, 74(3-4), p.619 - 624, 2004/06

https://doi.org/10.1016/j.vacuum.2004.01.035

イオンビームスパッタ蒸着法を用いて「環境に優しい」半導体であり、受発光素子などへの応用も期待される-FeSi薄膜作製を行った。従来までの著者らの検討により、イオン照射によるSi基板処理と照射後の加熱によって良好な-FeSi薄膜の得られることが明らかとなっている。本研究においては基板処理条件の最適化を目的とし、照射イオン(Ne)のエネルギーを110keVまで変化させることにより、それぞれの条件において得られた基板を用いて成膜を行った際の薄膜の結晶性及びその配向性について透過型電子顕微鏡,X線回折により検討を行った。この結果から、3keVで照射を行った場合がそれ以上のエネルギーに比べて良好な膜質となることを明らかにした。これは3keV程度の照射によって生成する基板表面の欠陥生成量とその深さが成膜のためのFe-Siの相互拡散に最も適していたためと考えることができる。

CMIR-2照射Fe-15Cr-20Ni系モデル合金の照射後試験(1); 照射誘起偏析に及ぼすシンクの影響および溶質原子のサイズ効果

神田 北斗; 山県 一郎; 堂野前 貴子; 赤坂 尚昭

JNC TN9400 2000-046, 24 Pages, 2000/02

JNC-TN9400-2000-046.pdf:1.1MB

オーステナイトステンレス鋼では照射により、溶質原子が表面や結晶粒界等に偏析し、合金組成が局所的に変化する事が知られている。粒界偏析挙動を詳細に調べ、理解するために高速炉炉心材料として開発中であるPNC1520の基本合金系であるFe-15Cr-20Ni合金に、原子サイズの違いを考慮したSi,Moを各々添加したモデル合金について照射誘起偏析を検討した。高速実験炉「常陽」により476、3.510の26乗n/mの2乗(E0.1MeV)の条件で照射された試料を、透過型電子顕微鏡(TEM)とエネルギー分散型X線分光分析装置(EDS)により微細組織の観察および溶質濃度を測定した。照射誘起結晶粒界偏析挙動は概ね溶質原子のサイズ効果に従っており、Feよりサイズの大きな(oversize)原子は結晶粒界で枯渇し、小さな(undersize)原子は濃化した。またボイド表面における偏析は結晶粒界とほぼ同等であり、析出物界面における偏析はこれらよりも大きい傾向を示した。また粒界によっては粒界近傍にボイドの存在しないボイド欠乏帯が存在していた。その生成理由の一つとして粒界移動現象によりボイドが掃き出されたことが考えられる。

Formation of goethite and hematite from neodymium-contatining ferrihydrite suspensions

永野 哲志; 三田村 久吉; 中山 真一; 中嶋 悟*

Clays and Clay Minerals, 47(6), p.748 - 754, 1999/00

https://doi.org/10.1346/CCMN.1999.0470609

岩石中に風化生成物として生成する鉄鉱物による放射性核種の固定機構を調べるために、ネオジムと鉄との共沈・結晶化の実験を行った。ネオジムはアメリシウムなど3価のTRU元素と類似の化学的挙動をとるとされる元素である。非晶質の水酸化鉄中に安定に保持されたネオジムは、鉄鉱物の結晶化に伴い赤鉄鉱の結晶格子中に取り込まれることはあるものの、概して、非晶質相にとどまったまま鉄鉱物の結晶化を妨げる効果を持つことが示された。放射性廃棄物の地中処分においては、鉄鋼物は人工バリア材の腐食生成物としても生成されるため、本研究で得られた結果は処分場周辺で想定される腐食生成物と核種との相互作用を調べる研究にも役立つであろう。

抵抗溶接法の開発(2); ODS鋼を用いた溶接条件選定試験と接合部の観察

西山 元邦; 関 正之; 石橋 藤雄; 塚田 竜也*; 上村 勝一郎

PNC TN8410 96-037, 56 Pages, 1996/01

PNC-TN8410-96-037.pdf:35.56MB

抵抗溶接法は、TIG溶接法等にくらべ溶接時の入熱量が非常に少なく、母材に極力影響をあたえずに接合できるため、酸化物分散強化型鋼(以下「ODS鋼」と言う)の溶接手法として有望と考え、溶接装置を開発した。しかし、本溶接法を用いてODS鋼の基本特性把握試験を行った結果、高温(650度C)引張試験において、接合部からの破断となり、また、引張強さも母材より低下するといった現象が生じた。そこで、今回は、接合部の強度を低下させる要因を究明するために、溶接条件にパラメータを取り試験片を製作し、各種強度試験と破面の観察およびTEMを用いて接合部の観察を行った。本試験、観察から得られた主な知見は、以下の通りである。1.主に接触抵抗を利用した場合の溶接試験(1段溶接)(1)接合部の硬さは母材よりも150Hv程度軟化し、これまでの結果と比べ改善は認められなかった。また、180kg程度の低い加圧力の場合においては、溶接の再現性が得られなかった。2.主に体積抵抗を利用した場合の溶接試験(2段溶接)(1)溶接電流および溶接時間は、硬さの変化にあまり影響をあたえず、加圧力を600kgfと大きくすると、硬さ低下は50Hv程度と非常に小さくなることが分かった。(2)金相上良好な接合部の得られる条件は、予熱電流7KA2cycle、溶接電流1314KA0.60.9cycle、加圧力180600kgfの範囲であった。(3)常温から650度Cの引張試験、650度Cの単軸クリープ試験では、加圧力の高い方が強度は強くなった。引張試験においては、加圧力の高い600kgfの場合は被覆管母材部からの破断となったが、単軸クリープ試験においては、どの条件の場合も接合部からの破断となってしまい、長時間側になるほど母材との強度差が大きくなった。(4)接合部のTEM観察においては、Y、Ti等の酸化物の粗大化が生じ、加圧力の増加に伴いその領域は狭くなった。分散材の粗大化が生じたのは接合部の温度が融点付近まで上昇したことが考えられる。なお、接合部の組織は、どの溶接条件においても再結晶組織になっていた。強度低下が生じるのは、接合部の粒界滑りおよび分散材の凝集、粗大化が原因であり、酸化物の凝集領域が狭いほど接合部の高温強度は強くなり、凝集領域の幅は接合部に加わる加圧力と相関のあることが分かった。(5)SEM観察による破断面の形状

金属組織観察用試料調整方法マニュアル

上野 文義; 小林 十思美; 伊藤 卓志; 長谷部 慎一; 菅谷 全*; 大久保 和行*; 鴨川 浩一*

PNC TN9520 92-002, 54 Pages, 1992/03

PNC-TN9520-92-002.pdf:5.13MB

本報告書は、金属組織学的解析技術の維持・向上を目的として、材料開発室材料物性解析グループにおいて、これまで蓄積してきた金属組織観察用の試料調整技術をマニュアルとしてまとめたものである。このマニュアルでは、対象材料として、代表的鋼種であるSUS304鋼、SUS316鋼及びMOD、9CR-MO鋼を選んだ。調製方法としては、光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡(SEM)での観察に用いるための樹脂埋め・研磨・エッチング方法、および透過型電子顕微鏡(TEM)での観察に用いるためのレプリカ及び薄膜試料の調製方法、について記載した。また、当グループにて実際行った試料調製の条件の例や、それによって得られた組織写真の例を記載した。これらの方法は、金属組織学的解析の分野では一般的に用いられているものがほとんどであるが、当グループにおいて新たに考案した調製方法も含まれている。このマニュアルが、今後の新しい材料や新しい材料評価技術の開発の対応するための基礎となることを望む。

蛍石構造酸化物の高密度電子励起損傷

高木 聖也; 安田 和弘*; 松村 晶*; 石川 法人

no journal, , 

次世代燃料や核変換処理母相材料は、高速中性子、電子、線、核分裂片等の種々の放射線照射環境下で使用され、照射欠陥の形成や微細組織発達はこれらの放射線の重畳照射効果として現れる。イオン・共有結合材料中の点欠陥挙動は、電子励起により影響を受けることが知られている。特に核分裂片による高密度電子励起損傷はイオントラックと呼ばれる柱状欠陥を比熱的に形成し、燃材料の微細組織発達に大きく影響を与える。本講演では核分裂片を模擬した高速重イオン照射によりCeOや立方晶ZrO (YSZ)中に形成されるイオントラック構造を種々の電子顕微鏡法を用いて観察した結果を報告する。蛍石構造酸化物中に形成されるイオントラックはその中心領域で空孔密度が増加しており、酸素イオン配列の優先的な不規則化が生じていることがわかった。また、高照射量まで照射したCeO中には高密度の転位組織が発達することがわかった。これは、高密度の空孔を含むイオントラックが照射量の増大に伴い、重畳を繰り返す間、格子間原子の蓄積が生じ、転位組織が発達したためと考えられる。一方、立方晶ZrO (YSZ)中に形成されるイオントラックはCeO中のものと比較してそのサイズは小さく、原子密度の低下を示さない照射欠陥が形成されていることがわかった。これは、YSZ中の構造空孔がイオントラック形成時の回復に影響を与えた結果だと考えられる。

約240dpaまで照射した高速炉被覆管用ODS鋼のナノ粒子安定性

岡 弘; 丹野 敬嗣; 矢野 康英; 舘 義昭; 大塚 智史; 皆藤 威二

no journal, , 

原子力機構で開発を進める9Cr-ODS鋼について、短期間で高い照射量を実現可能なイオン照射試験を用いて、高速炉燃料被覆管の実機条件に近い700C、約240dpaまで照射した。その後、9Cr-ODS鋼の優れた高温強度の主要因子であるナノサイズ分散粒子について、微細組織観察によりその分散状態を評価した。その結果、約240dpaにおいても、5nmほどのナノ粒子が高密度に均一に分散している様子が観察された。また、照射によるボイド形成は観察されなかった。以上から、700Cでの実用レベルの高照射量環境下において、9Cr-ODS鋼のナノ粒子は安定に存在することがわかった。

福島第一廃炉汚染水処理で発生する廃棄物の先行的処理に係る研究開発,23; 鉄共沈スラリーとアルカリ活性材料の相互作用

Raudhatul Islam, C.*; 小林 佑太朗*; 芳賀 和子*; 金田 由久*; 角田 あやか; 大杉 武史; 曽根 智之; 黒木 亮一郎; 佐藤 努*

no journal, , 

For long-term safety storage and disposal of iron slurry embedded to alkali activated material (AAM), alteration of iron slurry (IS) and its interaction with AAM are definitely important. In this context, the interfaces between IS and AAM before and after leaching test were investigated by electron microscopy. As results, there is no the interaction during duration time in this study.

In situ transmission electron microscopy observation of melted germanium sandwiched by multilayer graphenes

鈴木 誠也; 根本 善弘*; 椎木 菜摘*; 中山 佳子*; 竹口 雅樹*

no journal, , 

Germanene is a two-dimensional (2D) germanium (Ge) analogous of graphene, and its unique topological properties are expected to be a material for next-generation electronics. Germanene has already been grown on various metal surfaces by molecular beam epitaxy and segregation methods, but transferring it onto insulator surface to fabricate electronic devices is difficult in contrast to graphene. One potential solution is to grow germanene directly on the interface of the insulator. Based on this concept, we have grown germanene at the hexagonal boron nitride (hBN)/Ag(111) interface and demonstrated that germane at the interface is stable. Since hBN is an insulator, direct growth of germanene between hBN provides a promising channel for germanene devices. In this work, we studied the crystallization of Ge between graphene layers at high temperatures using in situ transmission electron microscopy (TEM). Graphene was used as an alternative material for hBN. The Ge sandwiched by 4 layer graphenes was prepared onto an in situ TEM holder using chemical vapor deposited graphene, vacuum deposition of Ge, and wet transfer of graphene. The Raman spectrum of the sample indicated less defective graphene is present after the sample preparation. In situ TEM observation at 1025 degree Celsius revealed that round-shaped Ge moves, deforms, and coalesces at the temperature above the melting point of Ge. The observed motion of Ge indicates that the Ge was in liquid phase and its evaporation was suppressed by graphene layers. Although more novel ideas are needed to achieve 2D crystal growth of Ge at the interface, the present results may provide clues for the future direct growth of germane between hBN layers.

高速重イオン照射した薄膜状セラミックスにおける特殊なナノ構造

石川 法人; 田口 富嗣*; 小河 浩晃

no journal, , 

100MeV以上の高速重イオンビームをセラミックスに照射すると、イオンの通り道に沿ってイオントラック損傷が形成される。限られた材料において、コア・シェル構造と呼ばれる特殊な2重構造のイオントラックが形成されることが分かっている。コア・シェル構造のイオントラックが、限られた材料のみに形成される特殊なナノ構造なのか、それとも広範な材料で実は形成されているのか?という命題は、イオントラックの形成メカニズムと関係する重要な問いである。本研究では、透過型電子顕微鏡を利用して、高速重イオン照射した薄膜状の結晶性のSiOにおいて、コア・シェル構造の存在を示唆するナノ構造を観察することに成功した。また、非晶質のSiO (a-SiO)においても、(密度が高いシェル部分は判別できないものの)密度が低いコアの存在を示唆する似たナノ構造を観察することができた。小角X線散乱法だけでなく、透過型電子顕微鏡もコア・シェル構造をもつ材料を探索する際に有力なツールとなり得ることを示した。